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微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，usdt娱乐城优惠app下载中心 天运免费下载，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

 

ICP-MS质谱仪是一种将电感耦合等离子体（ICP）技术和质谱分析技术相结合的分析仪器，可以进行元素分析和同位素分析。它的优点包括：

可以同时分析多种元素，分析速度快；具有很高的灵敏度和精度，可以检测到低浓度的元素；可以进行同位素分析，提供元素的同位素组成信息；可以与多种进样技术相结合，适应不同的分析需求。ICP-MS质谱仪在环境科学、地质学、化学、材料科学、生物医学等领域都有广泛的应用。

同位素及内标元素的选择

选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分

析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素

为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量（浓度小于5%）等， 起基体匹配的作用，使待测结果。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。

本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求，实验结果表明：方法具有简便、准确、快速的特点，具有良好的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。

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